固相萃取裝置(Solid-Phase Extraction,SPE)是一種廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域的樣品前處理設(shè)備,主要用于液體樣品中目標(biāo)化合物的分離、純化與富集。其基本原理基于液相色譜技術(shù),利用固體吸附劑(如C18、硅膠、離子交換樹脂等)對目標(biāo)物的選擇性吸附,將待測成分從復(fù)雜基質(zhì)(如水、血液、食品提取液等)中提取出來,同時去除干擾雜質(zhì),從而提高后續(xù)色譜或質(zhì)譜分析的準(zhǔn)確性與靈敏度。
固相萃取裝置的保養(yǎng)方法:
1.柱定位盤/歧管與流路(核心接觸樣品部分)
每次用完立即清洗:
玻璃/聚乙烯(PE)歧管:拆下,先用去離子水沖洗殘留溶液,再用無水乙醇或丙酮沖洗(可去除有機殘留),最后再用去離子水沖凈,倒掛晾干或用無塵紙擦干。
聚四氟乙烯(PTFE)閥/導(dǎo)針:用合適溶劑(依上次用的有機溶劑定,如甲醇、二氯甲烷)沖洗,再用水沖,防止結(jié)晶或高粘度殘留堵塞針孔或閥芯。若閥轉(zhuǎn)不動,勿強行擰,可滴少許乙醇潤滑并活動。
防止交叉污染:
不同項目或高濃度/低濃度樣品切換時,必須徹d清洗歧管和導(dǎo)針。
若處理過生物樣品(血、尿)或高基質(zhì)樣品,可用稀酸(如0.1M HCl)或稀堿短時間浸泡清洗,再大量水沖凈。
使用一次性PE/PP滴管或樣品管,不要反復(fù)用同一接收管而不洗。
檢查密封性:定期查看各端口的O型圈/密封墊(通常在柱托架或?qū)п樈宇^處),若老化、變形或變硬,及時更換(常備耗材),否則會導(dǎo)致真空泄漏、流速不均或串液。
2.真空系統(tǒng)(真空泵/線)
真空泵維護:
若為無油真空泵(隔膜泵):定期查看泵頭閥片是否有結(jié)晶或膜片疲勞;若流量變小或噪音大,需清理或換閥片/膜片。
若為油封真空泵:定期(如每3~6個月或按說明書)檢查泵油顏色/粘度,變?nèi)榘谆虬l(fā)黑即換油;排氣濾網(wǎng)堵塞需清理。
真空管路與緩沖瓶:
真空橡膠管或硅膠管若老化龜裂、變硬,及時更換。
緩沖瓶(廢液捕獲瓶):必須加裝且定期清空!防止廢液或溶劑蒸氣直接進入真空泵(會損壞泵或造成回火)。清空后用少量水洗凈瓶壁,可加幾mL水防揮發(fā)。
可在緩沖瓶前加冷阱(如干冰/丙酮或-20℃冰鹽),冷凝高沸點溶劑蒸氣,保護泵油。
3.接收管架與托盤
通常是不銹鋼或陽極氧化鋁材質(zhì),用后擦凈滴落的溶液,定期用中性清洗劑水洗,干布擦干,防止腐蝕或銹跡污染樣品。
若配有彈簧夾或定位銷,定期查看彈性與緊固性。
4.長期停用保養(yǎng)
徹d清洗所有接觸溶劑的部件,晾干或低溫烘干。
將O型圈取下涂少許硅脂(高真空硅脂)或凡士林(短期)保濕,防止干裂;或存放在密封袋中。
若真空泵長期不用,需排凈泵油(油封泵)或蓋好進氣口,存放在干燥處。
將所有小件(O圈、接頭、備用閥)收納于配件盒,防止丟失。