固相萃取裝置（Solid-Phase Extraction,SPE）是一種廣泛應用于分析化學領域的樣品前處理設備，主要用于液體樣品中目標化合物的分離、純化與富集。其基本原理基于液相色譜技術，利用固體吸附劑（如C18、硅膠、離子交換樹脂等）對目標物的選擇性吸附，將待測成分從復雜基質（如水、血液、食品提取液等）中提取出來，同時去除干擾雜質，從而提高后續色譜或質譜分析的準確性與靈敏度。
以下是固相萃取裝置具體的操作步驟：
1.操作前準備
裝置檢查：確認真空歧管（Manifold）各通道閥門靈活、O型圈無破損；連接真空泵與緩沖瓶，檢查真空度能否穩定達到-0.08~-0.1 MPa。
樣品預處理：液體樣品需經0.45μm或0.22μm濾膜過濾（或離心），去除懸浮顆粒，防止堵塞SPE柱填料；必要時調節樣品pH或離子強度以匹配柱子的保留條件。
裝柱與收集：將SPE小柱插入裝置孔位，下方對應放好廢液管（上樣/淋洗階段）和干凈的收集管（洗脫階段）。
2.柱活化與平衡（Conditioning&Equilibration）
活化（潤濕）：先用3~5 mL強溶劑（如甲醇、正己烷，依柱類型而定）緩慢通過柱子，目的是潤濕填料表面、打開孔結構并去除生產殘留。觀察液面，確保溶劑浸潤均勻，無溝流。
平衡：再用3~5 mL弱溶劑（如水、緩沖液或上樣液對應的溶劑）通過柱子，使填料環境與上樣樣品相容，防止樣品組分在柱頭沉淀或分布不均。
關鍵點：活化平衡后，必須保持填料上方有約2~5 mm的液層，絕對不能讓填料抽干（變白），否則會導致回收率大幅下降和重現性變差。
3.上樣（Sample Loading）
將預處理好的樣品溶液緩慢加入柱中，開啟真空（或正壓），控制流速在1~3 mL/min（約1滴/秒）。
目的是讓目標物充分保留在填料上，而水基質或弱保留干擾物隨濾液流入廢液管。
上樣完畢，可繼續抽氣幾秒，將柱內殘留液體抽至篩板位置（但仍需保持填料濕潤）。
4.淋洗（Washing）
加入3~5 mL淋洗液（極性介于上樣液和洗脫液之間，如5%~10%甲醇水溶液），控制流速通過柱子，收集至廢液管。
目的是洗脫掉吸附力較弱的基質干擾物（如色素、脂肪、鹽類等），而目標物仍牢牢保留在柱上。
注意：淋洗液強度需通過方法開發確定，過強會導致目標物流失，過弱則除雜效果不佳。
5.干燥（Drying，可選但推薦）
若后續洗脫劑為非極性有機溶劑（如乙酸乙酯、正己烷），或用于GC分析，需在淋洗后通入空氣或氮氣30~60秒，或抽真空1~2分鐘，吹干柱床中的殘留水分。
防止水分稀釋洗脫溶劑，提高洗脫效率和重現性。（若洗脫劑是甲醇/乙腈且用于LC，此步可省略）。
6.洗脫（Elution）
換上干凈的收集管（如10 mL玻璃管或2 mL色譜瓶）。
加入1~3 mL強洗脫溶劑（如純甲醇、乙腈、二氯甲烷或酸化/堿化溶劑），可讓溶劑在柱床上浸泡30~60秒以增強解吸附，然后控制慢速（0.5~1 mL/min）通過。
為提高回收率，可用新鮮洗脫劑重復洗脫1次，合并收集液。
此時收集液中即為純化、富集后的目標物。
7.后處理與收尾
濃縮定容：將洗脫液用氮吹儀吹干（或旋轉蒸發），用初始流動相或合適溶劑定容至一定體積，供HPLC/GC/MS分析。
清場：關閉真空，取下廢柱（按危廢處理），清洗歧管滴液管/導流針（用甲醇/水），擦干水漬；倒掉廢液瓶，檢查緩沖瓶液位。
更新時間：2026-05-21
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